NY∕T 3564-2020 水稻稻曲病毒素的测定 液相色谱-质谱联用法(农业)
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ID： |
993602DE4BB04FD792607082EDC15F2D |
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文件大小(MB)： |
0.44 |
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页数： |
11 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 65.020.01,B 20 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3564一2020,水稻稻'曲病菌毒素的测定,液相色谱-质谱法,Determination of ustiloxins from rice false smut一,Liquid chromatography- mass spectrometry,2020 - 03 - 20 发布2020 - 07 -01 实施,'气中华人民共和国农业农村部发布,NY / T 3564- 2020,/f?实验室(重金属) ,本标准主要起草人- BT赵云、牟仁祥、林l庞燕、杨欢、马有宁、陈铭学、朱智伟,I,NY /1' 3564- 2020,水稻稻曲病菌毒素的测定液相色谱，质谱法,1 范围,本标准规定了稻Illl病菌霉素八、稻IUl 病菌霉素巳、稻rlll 病菌毒素C 、稻Iltl 病菌毒素D 和稻由病菌毒素,F 的液相色谱质谱测定方法,本标准适用于稻米和稻IJtI球中上述5,本方法定茧限参见附录A ,2 规范性引用文件,下列寸此时平才,GB/1' 6682,3 原理,4,4. 1,4 2,4. 3,4. 4,4 5,4. 6,4. 7,4. 8 标准品(纯度,4.8. 1 稻曲病在I毒素,482 稻出l 病?ii?毒素B( u,4. 8. 3 稻IUl 病菌毒素C( ustiloxin,4. 8.4 稻出l 病菌毒素D ( u stiloxin D,C2.1,4.8.5 稻IUl 病菌毒素F< ustiloxin F , CZ1 H30 N1 0 , , CAS 号1013210-43-9 ),4. 9 标准溶液配制,的版本适用于本文件,1哲保留时间,1)至1 00 mL,4.9.1 标准储备液，lItfifo称版10 mg( 精确至0.0 1 mg ) 各稻dll 病菌毒素标准品(4 . 8) ， 分别用甲醇浴液,(4.4) 浴解并定容至10 mL ，配成浓度为1 000 m g/ L 的标准储备溶液，于一18'C 以下保存，有效期1 2,个月,4.9.2 混合标准储备液分别l吸取一定量的5 种标111 储备液(4.9 . 1)，用甲醇浴液(4 . 4) 稀释成浓度为10,mg/ L 的混合标准储备液，于18'C 以下保存，有效期6 个月,4. 9. 3 混合标准工作溶液: 用甲股浴液(4 . 5) 将混合标准储备液(4.9 . 2) 稀释成浓度为2 . 0 flg/ L 、5.0,μg/ L 、10 周/ L 、2 5 μg/ L 和50 周/ L 的混合标准工作溶液，现用现配.,NY /T 3564-2020,4. 10 固相萃取小柱。聚合物阳离子交换柱， 200 mg/6 m L 。使用前依次用3 mL 甲醇(4 . 1)和3 m L 甲自主,溶液(4.6) 活化， 保持柱体湿润,4. 11 微孔滤膜， 0 . 22μ m ，水牛fl .,4 12 液氮,5 仪器和设备,5. 1 液相色谱质谱联用仪配电IWf9j:离子源( ESD ,5. 2 分析天平， 感;虽;为0 . 0 1 mg 、1 mg 和10 mg ,5. 3 均质器 转速不低于1 5 000 r/ min .,5 4 超声波清洗器,5. 5 谷物粉碎机,5. 6 组织研磨仪,5. 7 离心机 转速不低于5 000 r/ min.,5. 8 氮l次浓缩仪,5.9 ì，品旋振荡器,6 试样制备,6.1 稻米样晶,将混匀的稻米样品， 缩分至200 g ， 用谷物粉碎-机(5 . 5) 粉碎，过42 5 μm 孔径的囚孔筛，混匀，装入洁,净的盛样袋内，备用,6. 2 稻曲球样品,l仅稻出1球样品， 加液氮冷冻后，用组织在Jf磨仪(5 . 6) 磨细，混匀，总量不少于1 0 g ，装入洁净的盛样袋,内， 于18 .C 以下保存， 备用,7 分析步骤,7. 1 提取,7. 1 1 稻米样品,称取5 g 稻米试样(精确至0 . 0 1 g) 于250 mL 离心管中，加入50 mL 水，用均质器在1 5000 r/ m in 匀,浆1 mi n ，室温下超声提取10 min ， jJO入20 mL 二氯甲:院，剧烈振荡1 min ，将离心管放入离心机，在5000,r/ m in 离心5 min ，1jt矿0 1吸取5 mL 上~f液于10 mL 容量;瓶中，力11入0 . 5 m L 甲酸(4. 2) ， 用水定容至刻度,i 昆匀，待净化,712 稻曲球样品,称I驭。.2 5 g 稽IJlI 球i式样(有JTifO至0. 00 1 g) 于2 50 mL 窝心管中，如I入50 mL 水，用均质器在1 5000 r/ min,匀浆1 mi n ， 室温下超声提取10 m in ，加入20 m L 二氯甲炕， 剧烈振荡1 m in ，将离心管放入离心机，在,5 000 r/ m in 离心5 mi n o 准确l吸取1 m L 上清液至10 mL 容盘瓶中，加入0 . 5 m L 甲酸(4. 2 ) ， 用水定容,至刻度， 1昆匀，待净化,7.2 净化,l吸取5 . 0 m L 待净化液(7 . 1)全部通过固相萃取小柱(4.10) ，依次用3 m L 甲酸浴液(4.6 ) 和3 mL 甲,醇(4 . 1)淋洗，弃去所有流w 液。用5 mL 氮水l]l醉溶液( ，[. 7) 分2 次洗脱，收集洗脱液， 于50.C7!<.浴中氮,l次至近干， 残余物用1. 0 m L 甲酸溶液(4.5) 榕解，世旋涡混匀，过微孔ìlli膜(4 . 1 1) ， 待测,7. ……
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